Методика пробоотбора и измерения концентраций тяжелых металлов в атмо-сферных осадках гор. Севастополя, примененная в МО УкрНИГМИ
В Морском отделении Украинского научно-исследовательского гидрометеороло-гического института (г. Севастополь, ул. Советская, 61) в лаборатории химии моря за пе-риод с декабря 1997 – по июль 2005 гг. отобрано и проанализировано 158 проб атмосфер-ных осадков на концентрацию в них таких тяжелых металлов, как свинец, медь, хром и кадмий (всего 384 определения). За период июнь 2000 г. - май 2004 г. отобрано и проана-лизировано 148 проб отдельных атмосферных осадков на концентрацию в них ионов во-дорода (измерялся показатель рН).
Осадкосборник открытого типа был установлен на крыше здания института на вы-соте 100 метров над уровнем моря. В качестве осадкосборника применена специальная констукция, состоящая из металлической корзины с треногой. Тренога с корзиной за-креплялась на крыше. В корзину помещался сам осадкосборник, представляющий собой круглый бак с приемной площадью 1 кв. метр. Бак был снабжен короткой сливной труб-кой на днище для слива дождевых осадков. В качестве приемной емкости для дождевых проб использовалась двухлитровая бутыль из под минеральной воды, изготовленная из пищевого полимера. Бутыль во время сбора атмосферных осадков плотно насаживалась на отводную сливную трубку осадкосборника, чем обеспечивалась надежная герметичность системы приема осадков, а отсутствие переходной сливной трубки уменьшало вероятность загрязнения пробы. Узкое горло приемной бутылки предотвращало нежелательное испарение пробы. Перед каждым выпадением осадков осадкосборник тщательно промывался дистиллированной водой. Никаких входных фильтров для сбора осадков не применялось. В целом устройство соответствует основным требования ВМО для сбора единичных проб осадков.
Концентрации микроэлементов в атмосферных осадках определялись высокочув-ствительным методом электротермического атомно-абсорбционного анализа с примене-нием графитовых печей «Графит-2» и «Графит-5» и анализаторов С-112 и С-115 соответ-ственно.
Единичные пробы атмосферных осадков (после каждого выпадения дождя) объе-мом не менее 50 мл консервировались путем добавления особо чистой азотной кислоты из расчета 1мл кислоты/1литр пробы. Пробы помещались в холодильник, где хранились до момента подготовки к измерению. Предварительно проба подвергалась концентрированию методом выпаривания под лампой, мощностью 300-500 Вт.50 мл пробы упаривалось до сухого остатка, после чего сухой осадок разбавлялся 2 мл 0,1 молярного раствора азотной кислоты. Измерения проводились на атомно-абсорбционном спектрофотометре С-112 и С-115 с применением графитовых печей «Графит-2» и «Графит-5» соответственно. Метод концентрации проб повышал предел обнаружения тяжелых металлов в 25 раз.
